IonSense

DART,  real-time LCMS analyse

Princip

Ved DART-MS ioniseres prøven under atmosfæretryk umiddelbart uden for indgangen til et LCMS-type massespektrometer, hvorefter de ioniserede komponenter øjeblikkeligt suges ind i massespektrometeret.

Systemet er derfor velegnet til test af materialer uden prøveforberedelse.

Prøven beskydes med en stråle af energimæssigt exciterede heliumatomer der via ionisering af naturligt forekommende vand og efterfølgende dannelse af protoniserede vandclustere foranlediger protonoverførsel til prøven (ved kemisk ionisering).

DART-ionkilden er et alternativ til elektrospray og til atmosfæretryks kemisk ionisering (APCI). DART-ionkilden kan monteres på de fleste eksisterende LCMS-type massespektrometre.

  • Måling på få sekunder

  • Ingen chromatografi

  • Ingen carry over

  • Kan tilkobles stort set alle typer LCMS

Måling på få sekunder

Når man anvender DART til ionisering af prøven, finder der normalt ingen chromatografisk separation sted før ioniseringen.

Man får altså på meget direkte vis et billede af prøvens sammensætning (eller rettere: man får oplysninger om, hvilke molvægte der er repræsenteret i prøven), og DARTs største aktiv er den meget hurtige dataopsamling.

Måling på en enkelt prøve tager typisk få sekunder.

Fordele og begrænsninger

Systemets helt store fordel er den lynhurtige analysetid, samt muligheden for at køre stort set alle former for polære/upolære molekyler.

På –SVP (se nedenfor) kan temperaturen på beam’en justeres, og store molekyler kan derfor uden problemer analyseres med systemet.

Skulle det ønskes kan denne fleksibilitet udbygges yderligere med BioChromato’s IonRocket, hvor prøvetemperaturen kan rampes fra stuetemperatur op til 600°C. Dette modul giver hermed mulighed for at teste prøvematerialet under oxidativt pyrolytiske betingelser.

Kvantisering med systemet

Hvis der er mulighed for analyse med intern standard, kan der opnås en præcision på 2-3%RSD. Er der derimod tale om faste/inhomogene systemer, evt tabletter med en overfladecoating, hvor extern standard er nødvendig, må der regnes med en 5-10% RSD.

Selektivitet

Denne er hovedsagelig begrænset af det MS system som DART monteres på, der er i sagens natur ingen chromatografisk separation.

For single-quad systemer ligger den naturlige begrænsning i molekylfragmenter med samme unit MW.

På MS/MS systemer, eventuelt kombineret med High-res MS, er der mulighed for såvel kvantisering som komplet strukturanalyse i selv  komplicerede matricer.

Følsomhed

Noget afhængig af det tilkoblede massespektrometer har systemet en detektionsgrænse i det lave picogram område.

Det er derfor også velegnet til screening for uønskede stoffer, fra pesticider til ”Forensics”.

Alsidighed

DART kan tilkobles stort set alle typer af LC/MS instrumenter

Web-baseret software

DART styres af simpel web-baseret software, som er indbygget i DART-controlleren. Der skal altså ikke installeres software, og der er ingen synkroniseringsproblemer mellem DART-enheden og massespektrometret

Hvilket system skal jeg vælge ?

Der findes to forskellige modeller:

 

DART OS (open spot)

Denne model er baseret på direkte ionisering af prøvemateriale fordelt på et findelt net monteret på et engangskort (OS = Open Spot).

Dette er altså et standard set-up, hvor prøven, flydende eller pulver, fordeles på nettet og indsættes i ”beam-linien”.

Efter få sekunder er analysen udført og kortet kan smides ud.

Om det ønskes, kan fast eller væskeformig prøvemateriale også indføres direkte i beam linien. Samplingen sker manuelt.

DART OS kan kombineres med manuel overfladescanning med SVP-45A, hvor beamlinien er vinklet 45 grader i forhold til prøvematerialet.

DART OS kan også kombineres med termodesorberen til swab, se nedenfor.

DART SVP

Denne model giver en noget større fleksibilitet i analysen af prøve.

SVP har automatisering indebygget og har derudover mulighed for at placere forskellige moduler i beam-linien.

Afhængigt af modulet kan mellem 10 og 384 prøver analyseres i serie og dermed fuldt udnytte den korte analysetid

Mulige moduler:

  • Quickstrip: Dette er et modul der holder et 12 positioners engangsnet, hvor hver netoverflade bliver scannet og data opsamlet fra MS. Som en yderligere udvidelse af dette fås:

  • X-Z Scanner er et net med 96 eller 384 positioner, hvor igen hver net bliver scannet i få sekunder. Dette modul er derfor velegnet til opsætninger hvor store prøveserier skal analyseres på kort tid. Nettene er opsat med samme geometri som 96-brønds og 384-brønds microtiter/deepwell plader og prøvepåsætningen kan derfor gøres af robotter og andet udstyr til håndtering af disse prøveplader.

  • 12 Dip-it holder: Dette er små pipettespidser der dyppes i matrix og herefter monteres i en holder. De 12 pipettespidser scannes nu, og der er analysesvar i løbet af et par minutter.

  • 24-pin sampler: Med 24-pin modulet kan 24 prøver fra f. eks. en række af 384 brønds microtiter-/deepwell plader samples. Modulet kan også bruges multibel sampling af det indre af semi-faste prøver som madvarer, og kan derfor bruges til variationsanalyse.
  • Reflektionsscanning: (DART SVP-45A monteret i 45° vinkel til prøvematerialet, modulet kan også justeres til 0° og dermed anvendes til transmissionsscanning):

  • Tablet carrier: Dette modul holder 12 tabletter og muliggør en overfladescanning af disse.

  • TLC holder: Med dette modul kan de enkelte komponenter på en TLC plade analyseres med MS.

  • Pincet modul: Med dette modul kan et hvilket som helst objekt fastholdes og scannes.

  • Termodesorber til swabs: En DART-SVP kan udstyres med en termodesorber til manuel sampling af swabs. Swabs kan umiddelbart efter sampling af overflader som tøj, hud, borde, kufferter mv. Swabs er almindelige industriel type som bruges f. eks. i sikkerhedskontrollen i lufthavne. Andre mindre type prøve, f. eks. vatpinde kan også samples med thermodesorberen.

DART – hvad sker der?

I DART-ionkilden ioniseres en strøm af helium i en elektrisk udladning.

Nogle af helium-atomerne exciteres elektronisk; ionerne sorteres fra, og man har herefter en “stråle” af exciterede heliumatomer med en kontrollérbar temperatur.

Prøven befinder sig umiddelbart uden for indgangen til massespektrometrets spraykammer. Når de exciterede heliumatomer rammer prøven, sker der en kaskade af reaktioner, der bla involverer den vanddamp, der naturligt findes i luften.

Herved dannes protoniserede vandmolekyler (H3O+ og clustere heraf), som reagerer med prøven ved kemisk ionisering, dvs typisk ved overførsel af en proton, hvorved der dannes M+1-ioner”.

Yderligere udbygning af DART-SVP

BioChromato’s IonRocket:

Med dette modul er der mulighed for at hæve temperaturen på en given prøvematrix, op til 600°C.

Prøven er anbragt i en lille prøveholder, monteret lige under beamlinien.

Temperaturen hæves på holderen, fra stuetemperatur op til det ønskede maximum. Der sker herved en trinvis desorption fra matrix, afhængig af temperaturen, og systemet opnår herved en temperaturbaseret opløsning af matrix.

Ydermere er der mulighed for analyse af store molekyler, samt eventuel pyrolyse, som kun vanskeligt kan opnås med konventionel DART.

Food safety and quality

masser af publikationer og abstracts

Du er velkommen til at sende os en besked via kontaktformularen, og vi vil svare tilbage hurtigst muligt.

Kontakt evt Jens Glastrup på  jens@msconsult.dk

Eller ring til vores hovednummer

 +45 44 53 93 66

Kontaktformular