FacebooklinkedinFacebooklinkedin
FacebooklinkedinFacebooklinkedin

...kan Dynamisk Headspace være løsningen.

En teknik som opfylder krav om BÅDE lave detektionsgrænser OG god linearitet.

Statisk Headspace (SHS) er en fantastisk teknik af flere årsager. Som de to nok mest betydende kan nævnes minimal prøveoparbejdning og at det er skånsomt for GC systemet, idet tungere, ikke flygtige forbindelser holdes ude af systemet.

Så er der lige det med følsomheden, der ikke altid er tilstrækkelig, –  særligt når det gælder meget polære komponenter i vandig matrice.

Og hvad med SPME?

I kombination med statisk headspace kan der anvendes Solid Phase Micro Extraction (SPME), hvilket kan forøge følsomheden en del.

Når SPME heller ikke slår til, kan man undersøge muligheden “Dynamisk Headspace (DHS)” i kombination med termisk desorption (TDU) og et cooled injection inlet (CIS). Alt sammen fuldt automatiseret med Gerstel løsninger implementeret på eksisterende Agilent GC-MS eller sammenligneligt system.

Ved SHS indstilles ligevægt mellem væske-/fastfase og gasfasen. Der injiceres en ganske lille delmængde af gasfasen (typisk 1 ml) på GC systemet. For komponenter der er langt forskudt mod eksempelvis en vandfase vil koncentration i gasfasen være ganske lille.

Principperne bag DHS

Ved Dynamisk Headspace opereres der ikke med et stabilt ligevægtsforhold.  Princippet er derimod at forskubbe ligevægten løbende under samplingen.

Ved at purge prøven med en kontinuerlig strøm af inert gas, kan man opsamle alle komponenter, som har et damptryk på en efterfølgende fælde. Denne fælde består af et termisk desportionsrør med et aktivt materiale (tenax, carbotrap o.lign.) som binder molekylerne.

I princippet er det muligt at tømme prøven totalt for flygtige forbindelser og heraf opnå en betydelig forøgelse af følsomheden.

Aktuelt hos MSCi

Hos MSCi er vi i øjeblikket i gang med at udfordre DHS teknikken i praksis, med særligt fokus på nogle meget polære komponenter i vandig matrice, og vi vil løbende rapportere om spændende muligheder.

Til at begynde med er her DHS ”in action”  

Oversigt

Skematisk oversigt over de forskellige trin i DHS-metoden

DHS "in action"

Se vores VIDEO med GERSTEL’s automatiserede DHS-opsætning.

Her kombineret med et Agilent GCMS-system.

Lidt data fra tidligere

Kalibreringskurve - svovl

  • Dimethyl disulfid
  • 1 ml vandig prøve.
  • Konc:  0,05 til 0,50 µg/l
  • GCMS – SIM mode

HS versus DHS

Sammenligning af standard mix kørt ved hhv HS og DHS. Der skal bemærkes at der er benyttet forskellige instrumenter og kolonner.

Øverst HS – SIM analyse

Midt DHS – Scan TIC

Nederst DHS – Scan EIC