Automatiseret prøveforberedelse til ekstensiv karakterisering
Vandige prøver er problematiske for gaskromatografi, fordi de ofte kræver manuel prøveforberedelse med behov for ekstrahering eller brug af reagenser. Fully evaporative dynamic headspace kombineret med pH-ændringer, esterificering og silylering muliggør en ekstensiv automatiseret karakterisering af vandige prøver.
Af René Bjerregaard Madsen og Marianne Glasius, Institut for Kemi, Aarhus Universitet og Rikke Bendixen og Jens Glastrup, MSCi.
De senere års udvikling af automatiserede injektionssystemer og prøveforberedelsesstationer til gaskromatografi (GC) har betydet, at et stort antal prøver kan analyseres på kort tid. Samtidig stiger..
Resultater
Kromatogrammerne viser, at ved svagt sur, neutral eller svagt basisk pH kan en lang række analytter i form af aminer, pyraziner, pyrroler, pyrrolidiner, phenoler og cykliske ketoner detekteres, figur 2. Det er imidlertid velkendt, at vandfasen indeholder en stor mængde af forskellige små carboxylsyrer, enkelte glykoler, glycerol og en række forskellige fedtsyrer og hydroxypyridiner [1]. Ved neutral pH vil disse analytter udfælde med kationerne under inddampning.
Ved at sænke pH til < 4 kan vi holde carboxylsyrerne protonerede, så de ikke fælder ud. Adskillige små carboxylsyrer kan således observeres fra vandfasen af C. vulgaris efter inddampning ved pH 1, figur 3. Der er dog flere begrænsninger ved den sure inddampning:
Du kan læse hele artikel på følgende måder..
Læs original artiklen her PDF fil
