Menu
Ved DART-MS ioniseres prøven under atmosfæretryk umiddelbart ved indgangen til et LCMS-type massespektrometer, hvorefter de dannede ioner øjeblikkeligt suges ind i massespektrometeret.
Prøven beskydes med en stråle af energimæssigt exciterede neutrale heliumatomer der via ionisering af naturligt forekommende vand og efterfølgende dannelse af protoniserede vandclustere foranlediger protonoverførsel til prøven (kemisk ionisering).
DART-ionkilden er et alternativ til elektrospray og til atmosfæretryks kemisk ionisering (APCI). DART-ionkilden kan monteres på de fleste eksisterende LCMS-type massespektrometre.
Når man anvender DART til ionisering af prøven, finder der normalt ingen chromatografisk separation sted før ioniseringen.
Man får altså på meget direkte vis et billede af prøvens sammensætning (eller rettere: man får oplysninger om, hvilke molvægte der er repræsenteret i prøven), og DARTs største aktiv er den meget hurtige dataopsamling.
Måling på en enkelt prøve tager typisk få sekunder.
Systemets helt store fordel er den lynhurtige analysetid, samt muligheden for at køre stort set alle former for polære/upolære molekyler.
På –SVP (se nedenfor) kan temperaturen på beam’en justeres, og store molekyler kan derfor uden problemer analyseres med systemet.
Systemet kan udbygges med BioChromato’s IonRocket, hvor prøvetemperaturen kan rampes fra stuetemperatur op til 600°C. Dette modul giver hermed mulighed for at teste prøvematerialet under oxidativt pyrolytiske betingelser.
Hvis der er mulighed for analyse med intern standard, kan der opnås en præcision på 2-3%RSD. Er der derimod tale om faste/inhomogene systemer, evt tabletter med en overfladecoating, hvor extern standard er nødvendig, må der regnes med en 5-10% RSD.
Denne er hovedsagelig begrænset af det MS system som DART monteres på, der er i sagens natur ingen chromatografisk separation.
For single-quad systemer ligger den naturlige begrænsning i molekylfragmenter med samme unit MW.
På MS/MS systemer, eventuelt kombineret med High-res MS, er der mulighed for såvel kvantisering som komplet strukturanalyse i selv komplicerede matricer.
Noget afhængig af det tilkoblede massespektrometer har systemet en detektionsgrænse i det lave picogram område.
Det er derfor også velegnet til screening for uønskede stoffer, fra pesticider til ”Forensics”.
DART kan tilkobles stort set alle typer af LC/MS instrumenter
DART styres af simpel web-baseret software, som er indbygget i DART-controlleren. Der skal altså ikke installeres software, og der er ingen synkroniseringsproblemer mellem DART-enheden og massespektrometret
Der findes to forskellige modeller:
Denne model er baseret på direkte ionisering af prøvemateriale fordelt på et findelt net monteret på et engangskort (OS = Open Spot).
Dette er altså et standard set-up, hvor prøven, flydende eller pulver, fordeles på nettet og indsættes i ”beam-linien”.
Efter få sekunder er analysen udført og kortet kan smides ud.
Om det ønskes, kan fast eller væskeformig prøvemateriale også indføres direkte i beam linien. Samplingen sker manuelt.
DART OS kan kombineres med manuel overfladescanning med SVP-45A, hvor beamlinien er vinklet 45 grader i forhold til prøvematerialet.
DART OS kan også kombineres med termodesorberen til swab, se nedenfor.
Denne model giver en noget større fleksibilitet i analysen af prøve.
SVP har automatisering indebygget og har derudover mulighed for at placere forskellige moduler i beam-linien.
Afhængigt af modulet kan mellem 10 og 384 prøver analyseres i serie og dermed fuldt udnytte den korte analysetid
Mulige moduler:
Quickstrip: Dette er et modul der holder et 12 positioners engangsnet, hvor hver netoverflade bliver scannet og data opsamlet fra MS. Som en yderligere udvidelse af dette fås:
X-Z Scanner er et net med 96 eller 384 positioner, hvor igen hver net bliver scannet i få sekunder. Dette modul er derfor velegnet til opsætninger hvor store prøveserier skal analyseres på kort tid. Nettene er opsat med samme geometri som 96-brønds og 384-brønds microtiter/deepwell plader og prøvepåsætningen kan derfor gøres af robotter og andet udstyr til håndtering af disse prøveplader.
12 Dip-it holder: Dette er små pipettespidser der dyppes i matrix og herefter monteres i en holder. De 12 pipettespidser scannes nu, og der er analysesvar i løbet af et par minutter.
Reflektionsscanning: (DART SVP-45A monteret i 45° vinkel til prøvematerialet, modulet kan også justeres til 0° og dermed anvendes til transmissionsscanning):
Tablet carrier: Dette modul holder 12 tabletter og muliggør en overfladescanning af disse.
TLC holder: Med dette modul kan de enkelte komponenter på en TLC plade analyseres med MS.
Pincet modul: Med dette modul kan et hvilket som helst objekt fastholdes og scannes.
I DART-ionkilden ioniseres en strøm af helium i en elektrisk udladning.
Nogle af helium-atomerne exciteres elektronisk; ionerne sorteres fra, og man har herefter en “stråle” af exciterede heliumatomer med en kontrollérbar temperatur.
Prøven befinder sig umiddelbart uden for indgangen til massespektrometrets spraykammer. Når de exciterede heliumatomer rammer prøven, sker der en kaskade af reaktioner, der bla involverer den vanddamp, der naturligt findes i luften.
Herved dannes protoniserede vandmolekyler (H3O+ og clustere heraf), som reagerer med prøven ved kemisk ionisering, dvs typisk ved overførsel af en proton, hvorved der dannes M+1-ioner”.
Med dette modul er der mulighed for at hæve temperaturen på en given prøvematrix, op til 600°C.
Prøven er anbragt i en lille prøveholder, monteret lige under beamlinien.
Temperaturen hæves på holderen, fra stuetemperatur op til det ønskede maximum. Der sker herved en trinvis desorption fra matrix, afhængig af temperaturen, og systemet opnår herved en temperaturbaseret opløsning af matrix.
Ydermere er der mulighed for analyse af store molekyler, samt eventuel pyrolyse, som kun vanskeligt kan opnås med konventionel DART.
Du er velkommen til at sende os en besked via kontaktformularen, og vi vil svare tilbage hurtigst muligt.
Kontakt os gerne på ordrer@msconsult.dk
Eller ring til vores hovednummer
+45 44 53 93 66
Copyright © 2020, MSC ApS og MSCi ApS – All rights reserved
You must be logged in to post a comment.