Princippet i termisk desorption

Print Friendly, PDF & Email

Analyse af komponenter på gasform

Termisk desorptions (TD) analyse er en analyse af gasformige komponenter i luften. Selvom det traditionelt sker på mindre molekyler, fungerer teknologien godt for større molekyler som phthalater, PCB og PAH. Tidligere blev gasser opsamlet på aktivt kul, og komponenterne blev typisk desorberet med CS2. Dette fører imidlertid til en nødvendig fortynding af prøven i mindst 250µL opløsningsmiddel og derved begrænset følsomheden af ​​analysen. Denne type af prøveforberedelse involverer også en del manuelt arbejde.

Ultrarene polymerer opsamler prøven

Med udviklingen af ​​polymerer, som kan produceres med en tilstrækkelig renhed til GC-analyse, som har evnen til at modstå temperaturer i 300°C’s intervallet og som kan ab- og desorbere mindre molekyler; er gasanalyse blevet en betydeligt mere følsom og mindre manuelt krævende fremgangsmåde. Gasprøverne kan opsamles på TD-rør, og disse kan herefter sættes på en autosampler til analyse. Prøverne kan overføres uden opløsningsmiddel og derfor er følsomheden af ​​analysen samtidig steget med mindst en faktor 100. Det manuelle arbejde er minimeret. Teknikken er i alt væsentligt fri for opløsningsmidler.

Princippet i teknikken er beskrevet nedenfor:

TD_working_principle

 

Princippet i termisk desorption:

TD røret, anvendt til opsamling af prøven, anbringes i den termiske desorber (1), hvilket i praksis er en varmespiral designet til at dække området hvor det adsorberende materiale er placeret. Herefter aktiveres varmelegemet og de opsamlede kopmponenter overføres til en "focusing trap" (2), som i denne fase holdes afkølet. Efter at alle komponenter er overført, tændes varmelegemet i focusing trap og de fokuserede komponenter overføres direkte til kolonnen. På grund af hurtig opvarmning bliver analytterne godt fokuserede på kolonnen, også de helt små komponenter. Ved begge overførsler er der mulighed for split af prøven, og analysen kan derfor udføres fra splitless til 1:100.000 split.