Selektiv 1D/2D-GC/MS

Print Friendly, PDF & Email

En ekstra GC dimension – når det er nødvendigt

GC analyse er afhængig af skarpe toppe og god separation for at kunne give sikre svar. I den virkelige verden må analytikere ofte beskæftige sig med enten komplekse prøvetyper såsom æteriske olier og jordoliefraktioner eller komplekse matricer som biologiske væsker, fødevarer, slam, eller polymere.

Efter prøveforberedelsen kan separationen af de individuelle forbindelser i en kørsel være en udfordring. Det kan derfor være nødvendigt at anvende teknikker, der rækker ud over en enkelt kromatografisk dimension for at opnå komplet adskillelse.

Det har tidligere krævet en del ekstra hardware, herunder en ekstra GC. Et alternativ har været ”comprehensive GC” (GCxGC), men dette fører uundgåeligt til store økonomiske investeringer og særdeles store datafiler hvilket er en udfordring i sig selv.

Det bedste fra begge verdener

GERSTEL’s Selectable 1D/2D-GC/MS system gør det muligt at opnå det bedste fra begge verdener.

Systemet kan anvendes til rutinemæssig GC/MS-analyse uden yderligere komplikationer. Med et muse-klik det kan der skiftes til at udføre to-dimensionel adskillelse når der er behov herfor. Dette giver mulighed for at fokusere på interessante dele af kromatogrammet, gen-fokusere dette område og køre dette på ny på en 2. dimensions kolonne.

Alt dette udføres med blot én GC /MS. Eventuelt kan samme kromatogram køres flere gange og ”trace”-toppe opkoncentreres før de køres i 2. dimension.

Et eksempel er fødevarearoma, hvor den typiske matrix er kompleks, hvilket ofte kræver flere prøveforberedelsestrin og omfattende oprensning.

Selv velforberedte prøver kan dog producere mange overlappende toppe, eller en duft kan ikke allokeres til en bestemt top ved hjælp af en Olfactory Detection Port (ODP). Her er behov for en god værktøjskasse. I dette tilfælde kan Selectable 1D/2D være den teknik, der sikrer et entydigt svar, når éndimensionel GC ikke kan.

Alt samlet i et system

Begge kolonner er installeret på samme GC og opvarmes uafhængigt ved hjælp af Agilent’s LTM teknologi. Processen med at overføre en del af chromatogrammet til en anden kolonne kaldes ”heart-cutting”. Hverken GC kørslen, eller MS-identifikatonen afbrydes under kørslen. Påvisning af analytter, der blev overført til den 2. kolonne detekteres af de samme detektorer, der anvendes for 1. dimension, i samme chromatogram og umiddelbart efter afslutningen af 1. dimensions kørslen.

Vi har ekspertisen til at installere og overføre teknologien til alle laboratorier.

En skematisk opsætning af systemet ses nedenfor:

Selectable1D2D-withFID

Et typisk analyseforløb vil være:

En prøve injiceres i systemet og denne køres på kolonne 1, hvor den eluerer direkte i MS. Specifikke tidsvinduer vælges, prøven køres igen, og de udvalgte områder overføres, via Deans Switch, til gen-fokusering på CTS2, som køles med LN2. Efter prøven er kørt færdig på kolonne 1 opvarmes CTS2 og de opsamlede komponenter analyseres på vanlig vis med MS.

Hvis I har spørgsmål, så skriv til Jens Glastrup

Download appnote